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福建省食药监局公示中药提取物专项检查双随机抽查结果

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发表于 2018-1-3 17:26:10 | 显示全部楼层 |阅读模式
  中国质量新闻网讯 12月18日,福建省食品药品监督管理局官网公示中药提取物专项检查双随机抽查结果,涉及福州黄氏药业有限公司、福州海王金象中药制药有限公司、万源(福州)药业有限公司、福建省仙游县南丰生化有限公司、福建新武夷制药股份有限公司、厦门虎标医药有限公司、国药控股星鲨制药(厦门)有限公司、厦门中药厂有限公司、福建乐尔康药业有限公司、福建省泉州罗裳山制药厂、福建省泉州恒达制药有限公司、厦门市植研生物科技有限公司、福建太平洋制药有限公司、漳州金峰生物化学制药厂、漳州片仔癀药业股份有限公司、漳州水仙药业股份有限公司、福建三爱药业有限公司等企业。
  1、物料仓库入口处捕蚊蝇灯未;2、成品库(阴凉库)温湿度记录数据为19℃,47%;现场检查期间,温湿度监测仪表示值为26℃,39%;3、新入职QC人员岗位技能培训不到位,叶绿油(批号:170601)批检验记录微生物检查项下未按对微生物生长情况逐日观察和记录;对指纹图谱检验方法和结果判定不够熟悉;4、进厂原料薄荷取样方法不正确;薄荷油(批号:170503)检验报告指纹图谱项下桉油精对照图谱出峰时间与供试品出峰时间不一致;薄荷油(批号:151227)检验原始记录指纹图谱缺供试品图谱。
  1、薄荷素油(批号:170313)进厂检验含量测定结果为34.8%,供应商的出厂检验报告含量测定结果为28.6%,两者之间的RSD超过限度范围(2.0%),未经过审核比对,未启动调查处理程序;远志酊(批号:170515)检查甲醇量项下气相色谱法供试品溶液共进样4针,选取其中2针进行计算,无调查和评估记录。2、质量控制实验室天平间空调出风口直接对着称量操作区域,易对称量数据造成影响;温湿度记录数据(20℃)与仪表示值(25℃)不一致;薄荷脑(批号:160125)检验称量数据记录不规范;3、色谱间高效液相色谱仪(仪器编号:P2-34)等实验用仪器未根据保养操作规程要求建立保养记录;4、甘草流浸膏(批号:1702161)批生产回收乙醇的编号缺可追溯性,无法识别用于不同品种中药提取的回收乙醇;5、个别岗位操作人员培训不到位,如纯化水制备操作岗位。
  省局对该企业发信,并由市局督促企业对存在的缺陷问题限期整改,并整改落实情况。
  1、龙血竭(批号:20150702)货位卡上的数量变化栏目未体现取样量;2、龙血竭(批号:20150702)进厂检验报告含量测定项下标示的限度范围“不得少于0.4%”,与标准(0.40%)不符。松节油(批号:1)进厂检验报告中,含量测定气相色谱图谱未对主成分进行单独定位确认。正红花油(批号:170530)含量测定项下,未对校正因子及样品结果的RSD进行评估;3、供应商审计资料归档不全,缺薄荷素油、薄荷脑油的供应商(上海白熊药业有限公司)审计资料。松节油、肉桂油、桉油供应商质量协议中,未能有效供货方提供产品的质量要求,部分质量协议不完整,如:与广东同德药业的质量协议未加盖公章、未签署签订时间;4、正红花油成品的存储条件为阴凉储存,但化验室存放待验样品(批号:170917)的冰柜存在结冰现象。
  1、成品退货区未隔离;2、贮存菌种的冰箱置于办公室;液晶恒温恒湿培养箱(EA-036)放置于微生物限度检验区之外的洁具间(HY-003);3、化验室微生物限度检验间及阳性对照间传递窗及紫外灯无使用记录;4、水牛角浓缩粉提取用储罐未安装显示液体体积的装置,内包称量用台秤未固定使用,影响精度;5、《空调臭氧发生器使用清洁标准操作规程》(SOP-EM-39)未消毒时间;6、生产车间内原辅料暂存间和中间站接收、发放、使用、退回的记录不完整,无法体现实际物料在各操作间流转的情况。成品库暂存的猪去氧胆酸中间产品(烘干后)共三件,已超过的30天有效期限,但未后续处理程序;7、高效液相色谱含量测定项目有部分检测在系统适用性试验未达到要求时就进行检测,如中药饮片猪胆粉(170806)含量测定项目,高效液相色谱图供试品R2-1拖尾因子(T)为1.260,供试品R2-2拖尾因子(T)为1.275(拖尾因子(T)应为0.95-1.05);8、0.05mol/L硫酸滴定液(配制日期:2017年8月18日)、0.1mol/L氯化钾溶液(配制日期:2017年7月5日)配制记录未标明批号;试剂及试液管理规程(SMP-QC-005)试剂及试液应“阴凉避光”保存。化学试剂贮存间(HY-002)现场室温为33℃,且通风效果不佳;9、水牛角包装材料及仓储设施、养护管理防霉措施不足;10、中药材前处理和提取用水饮用水选取自备的深井水,送仙游县卫生防疫站按照《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)检验,但送检频次及检测指标偏少。2014年企业送检两次,分别检验了18个项目和15个项目,含有微生物指标2个项目,2015年、2016年均只送检一次,检验15个项目,不检测微生物指标。
  1、中药提取车间操作人员相关培训不足,实际技能与岗位职责不相适应。抽查个别中药提取车间操作人员个人培训档案,仅有2014年的培训记录,提取岗位相关培训的记录不具体,无法体现实际培训内容,2015年、2016年未开展相关岗位培训,资料也未归入个人档案。现场检查标识为“清洁待用”的提取罐仍存在多处药材残留。批号T20170901眠安宁浓缩液提取批记录配料工序生产记录丹参批号填写错误,丹参投料数量根据工艺规程应为375公斤,记录中填写为“412.5公斤”,企业解释为误将丹参净制前的数量填写在提取配料中,但企业无法提供原始称量数据、电子秤使用记录等资料来证明实际投料数量;2、中药收膏洁净区的生产不符合要求。车间地面、墙壁多处出现裂缝、脱落;回风口、墙壁、房间门等处均存在大量积尘;走廊天花板风管挡板翻转,风管;室地漏未清洁、消毒;部分操作间出现昆虫;3、部分记录无法追溯,数据可靠性存疑。2017年6月10日入库的批号170601丹参,检验报告书取样日期为2017年6月10日,但提供的销售清单发货日期为2017年7月13日,且物料批号手工修改。中药材满山白2017年至今共采购5次,企业提供了与农户的采购合同,但台账显示其中三批供应商为建瓯市升丰农业发展有限公司,企业未能提供该5批药材的销售票据。紫苏叶(批号1412201)仓库台账显示已无库存,电子记录显示库存为850公斤,现场无库存。GC-2011气相色谱仪(仪器编号:040002)未设置系统登陆密码,未进行人员分级授权管理,无审计追踪功能。4、QC人员对气相色谱法、高效液相色谱法的操作使用技术掌握不够熟练,人员培训效果不佳;5、部分设备未建立使用、清洁、维修记录,如:提取车间称量用量具、容器烘干用烘箱;6、杂货库内发现产品小盒、旧版中药饮片外包装材料均未列入不合格品管理和记录;7、冷库内存放的2013年、2017年部分批次满山白浸膏未按照《满山白糖浆工艺规程》(NWY-TS-GY20101)要求,在不锈钢桶外加套洁净塑料袋;8、藿香正气水(150801、150802)成品检验报告中,高效液相色谱法测定厚朴含量未记录厚朴酚和厚朴酚对照品配制的取样量及稀释方法;气相色谱法测定甲醇量未记录对照品及供试品的进样量;9、胰酪大豆胨琼脂培养基(250g/瓶,批号1702142)台账上结余数量为16瓶,现场存货15瓶。培养基领用登记台账未记录培养基批号。未制定试剂储存、保管、使用管理规范。试剂库无温湿度计;10、2015年12月企业更名后未及时在中药提取物备案平台进行变更备案。藿香正气水用甘草浸膏供应商陕西省宝鸡金森制药有限公司中药提取物生产备案信息发生变更后,企业未及时了解相关变更情况,并对可能产生的中成药产品质量变化进行研究和评估。
  省局对该企业进行安全责任约谈,并由市局督促企业对存在的缺陷问题限期整改,并整改落实情况。
  1、稳定性试验箱温湿度每4小时打印一次,对温湿度电子数据定期的导出、查验温湿度保持情况以及电子数据的备份等操作无相应的文件;2、薄荷脑CHN(批号:11704040)检验记录中不挥发物检查项目中未体现蒸发皿的恒重;3、玉树油CHN审核放行单中未能体现对玉树油精制生产过程记录的审核。
  1、2017年8月25日生效了《复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏质量标准》(文件编码:STP-ZL-2·109·00)标准中新增加了pH值项目,在《复方三维右旋泛酸钙糖浆浸膏提取工艺规程》(文件编码:STP-GY-3·109-1B·08)中未做相应的修订;2、复方三维右旋泛酸钙糖浆流浸膏(批号:170702209)批生产记录未体现水提工序每60分钟回流一次和提取后药液过50目筛的过程;小儿止泻膏批生产记录未标明浓缩后测定浸膏相对密度的测量温度;3、牡荆油胶丸(批号:10963001)批记录中薄层色谱检验项目未附相应原始记录图谱,牡荆油含量项目中两份平行样未进行相对偏差的计算;4、中药饮片供应商于2014年名称变更为国药控股厦门有限公司,但供应商审计表中未及时进行变更,至今仍显示为厦门光华医药科技有限公司;企业与牡荆油供应商吉水县金海天然香料油科技有限公司签订的质量协议未标明有效期。
  1、原料薄荷脑(批号160301)不挥发物检查中,蒸发皿恒重使用的是万分之一的电子天平未能达到恒重所需的精度要求;2、《新癀片工艺规程》(文件编号:JB/GY/PJ01/4-13,生效日期:2013.02.01)中E物料的依据为《中国药典》2010年版一部,未更新至现行药典;3、安宫牛黄丸粉(批号170602)批生产记录未体现安宫中药粉与冰片粉、麝香粉等量递增配研过程;4、成品胃散(批号170501)中碳酸氢钠含量测定的计算公式不完整,缺标示量和平均装量。
  1、对部分岗位人员的培训效果不佳,如中药提取岗位的操作人员对黄芩浸膏提取过程、仓管员对中药材的储存和养护不熟悉;2、中药提取车间一般区的酒精暂存室天花板墙体脱落、发霉,净药材库墙面有大面积水渍;3、中药材前处理车间挑选间缺除尘设备;4、中药提取车间洁净区已清洁的万能粉碎机(型号:30B-X,编号Q-10-001)收粉区内有蜘蛛网;5、前处理D级洁净区内药材容器存放区的不锈钢桶、塑料桶没有状态标识;6、生产车间、仓库、实验室所用的衡器、量具、仪表、控制设备以及仪器校准和检定日期均已过有效期,未再重新进行检定;7、黄芩浸膏粉(批号:160801s)微生物限度检查记录缺大肠埃希菌的相关信息。
  1、橙皮酊(批号:160201)批生产记录中的工艺参数与企业现行橙皮酊生产工艺规程(文件编号:LYTS-SJ-1041-00)中的工艺参数不一致,如:工艺规程中要求浸渍24个小时,而批生产记录显示为浸渍48个小时;2、甘草流浸膏(批号:20160506)未按2015版中国药典质量标准要求进行甲醇量检查。一般缺陷:2、企业自产自用的桔梗流浸膏有进行生产备案,但未进行使用备案;企业自产自用的橙皮酊未进行生产、使用备案,与《食品药品监管总局关于加强中药生产中药提取和提取物监督管理的通知》(食药监药化监[2014]135号)第七条要求不相符;3、标示已清洁的热风循环烘箱(编号:SB-SC-135)烘盘上有残留药渣;4、中药饮片桔梗(批号:20170803)和桑白皮(批号:20170801)已取样的物料未按企业文件要求先发放使用;5、桔梗流浸膏(批号:160401)批生记录中缺物料乙醇的领料记录,粉碎工序记录缺设备名称、型号、编号等信息;6、企业未按《物料供应商质量审计制度》(LYSMP-2L-1004-02)对甘草流浸膏、桔梗、桑白皮和橙皮的供应商定期开展现场审计;7、洗药间墙面大面积起皮脱落,地面不平整。
  省局对该企业发信,并由市局督促企业对存在的缺陷问题限期整改,并整改落实情况。
  1、55%乙醇配制罐无机械搅拌功能;收膏车保养不到位;2、《小儿化痰止咳颗粒生产工艺规程》(文件编码:HDTS-SJ-0111-001-01)未桔梗流浸膏渗漉工序中55%乙醇的用量和最终流浸膏的相对密度;3、企业在生产小儿化痰止咳颗粒时存在合批使用桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏现象,但其批生产记录中未完整记录所用物料的批号和领料信息;桔梗流浸膏(批号:20160202)批生产记录缺桔梗的称量记录;4、企业自提自用的桔梗流浸膏(批号:20170501)批检验记录项目不全,缺理化鉴别和薄层鉴别两个项目;5、企业未按《物料供应商评估与批准管理规程》(文件编码:HDSMP-QA-0123-00)对桔梗、桑白皮的供应商开展现场审计;6、前处理车间切制间(编号:T08)部分墙面起皮脱落。
  1、企业对温湿度控制不够,精馏车间(D级洁净区)的丁香酚收料间、走廊的湿度分别为37%、69%,均不在正常范围内;2、阿贝折射仪(型号:WAY-2W型,编号:301022)无校验合格证;3、QC实验室未建立样品收样、分发管理制度;4、中药提取物洁净车间内周转桶无清洁标识;5、肉桂油灌装前使用的滤网未纳入管理,未滤网重复使用条件、清洁、保养等要求;6、紫外可见分光光度计(型号:7520型,编号:301037)不具备保存原始数据的功能;7、桂枝(批号:YL170711-01)批检验记录含量测定项下缺桂皮醛对照品的配制过程;8、企业对以下行为的变更管理不足:未将新增供应商、肉桂油生产工艺关键控制参数变更、肉桂油扩大批量等纳入变更管理,缺少必要的评估;9、丁香酚产品质量回顾分析报告(2015年3月-2016年12月,共20批次)缺对成品检验薄层色谱、红外光图谱、有关物质等检查项目的回顾分析。
  1.红花油生产所用的桂皮醛和姜樟油2个中药提取物企业未按《食品药品监管总局关于加强中药生产中药提取和提取物监督管理的通知》(食药监药化监[2014]135号)第八条的要求进行自提。2、韦氏比重秤未校准确认;3、薄荷脑对照品(批号:200506)后未标识首次时期和效期。
  省局对该企业进行安全责任约谈,并由市局督促企业对存在的缺陷问题限期整改,并整改落实情况。
  1、企业2016年6月13日从生产商吉水县金海天然香料油科技有限公司购进30kg不属于备案的中药提取物、无药品批准文号、无其他生产批件和备案件的薰衣草油(批号:160423)用于2016年搽剂认证前的3批白花油工艺验证生产(批号:20160601、20160602、20160701,产品存储于产品阴凉库中,均未销售);2、风油精工艺验证(批号:20160601、20160602、20160701)和GMP认证现场动态生产(批号:20160901)、白花油工艺验证(批号:20160601、20160602、20160701)使用的桉油(批号:20131201)的供应商为广东同德药业有限公司,其中药提取物备案号为ZTCB20150171粤002,企业未向福建省食品药品监督管理局备案,且未对该供应商进行现场质量审计;3、企业对中药提取物丁香酚的供应商厦门市植研生物科技有限公司的现场质量审计留档资料不足,缺现场照片等现场佐证资料。
  1、企业2015年4月29日从生产商吉水县金海天然香料油科技有限公司购进250kg不属于备案的中药提取物、无药品批准文号、无其他生产批件和备案件的紫苏叶油(批号:150306),2016年后企业继续使用该批紫苏叶油生产藿香正气水;2、企业未对中药提取物甘草浸膏的供应商新疆富沃药业有限公司进行现场质量审计;对中药提取物甘草流浸膏和桔梗流浸膏的供应商国药集团江西金芙蓉药业股份有限公司、紫苏叶油和中药提取物广藿香油的供应商吉水县金海天然香料油科技有限公司的质量审计留档资料不足,缺部分中药提取物的工艺规程、质量标准、检验报告;3、该企业对2016年10月24日入库的桔梗流浸膏(入库编号:-0040)入库量与领用量的计量单位不一致,未进行实际换算;企业于2016年6月30日、12月30日,对桔梗流浸膏进行盘存,共计报溢90L物料,但未按照《库存物资盘存制度》(ZPB2.3.10-05B)进行偏差分析。
  1、中药提取物丁香酚现场质量审计留档资料不足:如未存有现场质量审计的相片、出差审批单;2、厦门市植研生物科技有限公司提供的丁香酚质量标准中酸度、重金属、有关物质和含量测定方法仍按中国药典2005年版二部附录执行,样品〔批号:150601〕检验报告有装量差异但质量标准没有该项目,企业未能认真检查、发现问题并提出修订;3、企业对中药提取物丁香酚样品的检验数据未作分析:对购进的前4批仅将全检项目结论进行列表。为使基线、最强吸收峰更接近《药品红外光谱集》要求而重做中药提取物丁香酚(批号:151101和151102)红外光谱图,质量控制实验室红外光谱仪电脑时间事件查看器中显示系统时间从2015-12-19更改为2015-12-16,有关审核人员未对数据生成过程进行严格审核;4、企业自2016年以来风油精的批生产记录中称量记录未记录剩余物料的重量,无法准确计算投料过程中的物料平衡。
  1、中药前处理、中药提取工艺、中药提取物贮存处理未严格控制,中药制剂质量存在风险隐患。(1)复方当归注射液生产批量包括15万支(批号:170409、170411)、18万支、20万支,但未制定批量15万支的工艺规程;(2)部分中药前处理工艺规程(如:《柴胡提取液工艺规程》编号:SQZ0054)中拣选操作未明确药材药用部位及操作要求;(3)提取车间现场检查时车间主任和技术主任陈述丹参提取液生产过程中每一次酒精回收操作后在加热釜内(设备编号:SF04018)继续加热药液1小时(温度100℃),该品种每批生产时加热3次;丹参提取液存放冷库一段时间后也将提取液重新放入加热釜加热1小时(温度100℃),以上操作在香丹注射液标准(WS3-B-3289-98)、《丹参提取液工艺规程》(SQZ0281)、《丹参提取液质量标准》(ZZZ0105)及其他文件均无,相关操作未记录,质量管理部门也未。2、福州三爱药业有限公司2016年1月1日取得《药品生产许可证》(编号:闽20160026)位于福建三爱药业有限公司厂区大院内4号楼,与福建三爱药业有限公司提取车间共用选药间(内有两台选药设备分属两家企业)、洗药间、器具存放间、纯化水系统、冷却水及蒸汽。共用相关风险未开展评估,双方企业也未制定防止混淆、污染、交叉污染的相关文件。3、部分人员培训不足,实际操作与文件不相符合。《钛棒滤器清洁、灭菌操作规程》(HCW0700)中药提取车间用钛棒在灭菌器中121℃灭菌30分钟,但实际上该车间无灭菌器,实际操作为在一般区用水煮沸消毒,未记录。《丹参提取液工艺规程》(SQZ0281)提取液包装材料为316L不锈钢桶,实际上冷库存放的丹参提取液使用塑料桶包装,而库房记录仍填写为“不锈钢桶”;4、中药收膏洁净区回风口、墙壁等处存在积尘,个别地漏未清洁、消毒,地漏内出现昆虫;5、《化学试剂管理规程》(IGW0550)试剂存放应“干燥、温度适宜”(10-30℃),但试剂存放室无温湿度计;6、化验室微生物限度检查室传递窗无使用记录;7、提取车间室压差计已超过校准有效期(2015年11月到期);8、中药材常温库内一纸桶(无标签标识)内存放有三袋中药材,无任何标识;9、高效液相色谱仪(仪器编号:JY01009)设置了用户管理,但普通用户能对数据文件进行删除;10、丹参药材(批号:170102)丹参酮ⅡA含量测定项目采用高效液相色谱法,标样及样品拖尾因子(T)分别为0.73、0.70,未能达到系统适用性试验要求(拖尾因子(T)应为0.95-1.05);11、中药提取车间灭菌柜搬至大容量注射剂车间,未开展变更控制和设备确认工作;12、企业变更桔梗流浸膏生产批量后未及时在中药提取物备案平台进行变更备案。
  省局对该企业进行安全责任约谈,并由市局督促企业对存在的缺陷问题限期整改,并整改落实情况。
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